电化学（中英文）

氢气气泡模板电化学诱导沉积纳-微米二级结构钙磷盐生物材料的研究

王卉，林昌健*，胡仁，张克勤，段红平，董镶

2013, 19(6): 501-506. doi:10.13208/j.electrochem.130216

摘要 ( 2633 )

PDF (6651KB) ( 1403 )

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生物材料的多孔结构对于植入后细胞的响应及其与机体组织的有效整合有着决定性的影响. 采用电化学沉积方法在钛基表面成功制备多孔钙磷盐及钙磷盐/蛋白质复合膜层. 本文选择合适的电解液浓度、温度、电流密度、时间和蛋白质添加剂等，可有效地控制钙磷盐晶体的形状、尺寸和柔韧性，并初步探讨了氢气气泡模板的作用机制. 研究结果表明，动态氢气气泡是一种有效的模板，可控制钙磷盐晶体的生长速度，成功构筑纳-微米二级结构钙磷盐生物材料.

敏化处理304不锈钢局部腐蚀行为的扫描微电极法研究

叶陈清，胡融刚，侯瑞青，王小平，杜荣归，林昌健*

2013, 19(6): 507-511. doi:10.13208/j.electrochem.130217

摘要 ( 2853 )

PDF (2690KB) ( 1586 )

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通过扫描微电极法研究敏化处理奥氏体不锈钢(304ss)的局部腐蚀行为，并结合传统电化学方法及光学显微镜进行测试观察. 结果表明，在10% FeCl3溶液未敏化处理(304ss-NS)或550 oC轻度敏化处理(304ss-S1)的不锈钢倾向于发生点腐蚀，而650 oC(304ss-S2)或750 oC(304ss-S3)深度敏化处理不锈钢则倾向于发生晶间腐蚀.

电化学原位同步辐射技术在锂离子电池电极材料研究中的应用

龚正良, 张炜, 吕东平, 郝晓罡, 文闻, 姜政, 杨勇

2013, 19(6): 512-522. doi:10.13208/j.electrochem.130361

摘要 ( 6070 )

PDF (5324KB) ( 21319 )

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同步辐射光源及其相关的谱学技术因其亮度高、单色性好及能量可调等突出特点，为锂离子电池材料组成-结构-性能关系的解析，尤其是其充放电循环过程的电化学反应机理、电极老化及失效的原位、实时动态研究提供了强有力的分析手段. 本文主要结合本课题组的研究工作，并综述同步辐射的电化学原位技术在锂离子电池及其相关材料研究的应用. 重点总结、分析及评述电化学原位XRD及XAFS等技术在电池充放电循环过程中结构演化、离子荷电态及反应动力学过程.

电化学储钠材料的研究进展

钱江锋，高学平，杨汉西

2013, 19(6): 523-529. doi:10.13208/j.electrochem.130351

摘要 ( 4588 )

PDF (1295KB) ( 2545 )

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大规模储能的二次电池不仅需要具有适宜的电化学性能，更需考虑资源、成本和环境效益等应用要求. 锂离子电池储能的大规模应用也将受到制约. 从资源与环境方面考虑，钠离子电池作为储能电池更具应用优势. 然而，从目前的技术现状来看，几类不同的嵌钠正极材料虽显现出可观的嵌钠容量与较好的循环性，但能量密度与功率密度尚待提高. 硬碳材料和合金负极最有希望用于钠离子电池，这类材料的初始充放电效率和循环稳定性仍有待改善. 本文简要分析了锂离子电池与钠离子电池在材料要求方面的差异，回顾了近年来钠离子电池材料探索中的突破性进展，并主要结合本课题组的研究工作讨论了钠离子电池及其关键材料的发展方向.

力曲线用于硅负极材料表面膜的研究

郑杰允，郑浩，汪锐，李泓*，陈立泉

2013, 19(6): 530-536. doi:10.13208/j.electrochem.130357

摘要 ( 3766 )

PDF (4358KB) ( 1516 )

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利用原子力显微镜（AFM）力曲线模式来研究锂离子电池硅负极材料在含碳酸亚乙烯酯添加剂（VC）电解质首周循环时固态电解质相表面膜（SEI膜）的三维结构. 测试表明SEI膜具有多层结构，同时得到SEI膜厚度、杨氏模量以及覆盖度在首周循环过程中的变化，采用三维图呈现了硅材料表面膜的分布.

富锂Li_1.23Ni_0.09Co_0.12Mn_0.56O₂材料的水溶-蒸发法合成及其初始1.5周充放电过程的原位XRD研究

沈重亨，沈守宇，林舟，郑小美，苏航，黄令*，李君涛，孙世刚

2013, 19(6): 537-543. doi:10.13208/j.electrochem.130359

摘要 ( 4210 )

PDF (6965KB) ( 2178 )

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采用水溶-蒸发法成功合成了锂离子电池Li_1.23Ni_0.09Co_0.12Mn_0.56O₂正极材料. 通过扫面电镜(SEM)、非原位XRD、原位XRD观察材料形貌表征材料结构，并测试电极电化学性能. 结果显示，材料为粒径330 nm的多边形结构，是层状的固溶体—Li₂MnO₃结构，该正极0.1C首周期放电比容量250.8 mAh·g^-1，40周期循环容量保持率86.5%. 通过原位XRD可确证电极在首周期充放电过程产生少量Li_0.9MnO₂新相，在其后多周期循环过程电极层状结构趋于向尖晶石结构发生转变致使电极电化学性能恶化. 此外，晶格参数c首周期充电过程先增后减在4.54 V左右保持稳定，放电与第2周期充电过程其值逐渐下降；晶格参数a则经历了下降平稳再升高的过程，该数值的变化均对应于相应电化学行为.

介孔碳/硫复合材料(C_xS_y)与室温钠硫电池

赵庆，胡宇翔，张凯，王利江，陶占良，陈军*

2013, 19(6): 544-549. doi:10.13208/j.electrochem.130363

摘要 ( 2991 )

PDF (6180KB) ( 1753 )

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通过熔融扩散法合成了一系列不同含硫量的有序介孔碳（CMK-3）/硫复合材料（C_xS_y）. 采用X射线衍射（XRD）、拉曼光谱（Raman）、比表面积测定仪（BET）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）分析、表征和观察样品. 将复合材料组装成钠硫电池，室温下测试电化学性能. 循环伏安（CV）曲线结果表明，室温钠硫电池在1.61 V处有一个还原峰，对应于Na₂S_x(x = 2 ~ 5)的形成；在1.82 V和1.95 V分别有一个氧化峰，对应于Na₂S_x(x = 2 ~ 5)的分解. 50 wt%硫含量（C₁S₁）电极0.05C（1C=558 mA·g^-1）倍率首周放电容量500 mAh·g^-1，50周期循环比容量为305.6 mAh·g^-1. 交流阻抗数据拟合计算其表观活化能为21.83 kJ·mol^-1. 本研究可为室温钠硫电池多孔电极材料的研究提供一定的指导作用.

粒径可控纳米LiFePO₄/C的制备及其电化学性能研究

王明娥，刘敬源，侯孟炎，夏永姚*

2013, 19(6): 550-557. doi:10.13208/j.electrochem.130362

摘要 ( 3757 )

PDF (6167KB) ( 1358 )

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LiFePO₄电极的倍率特性与材料的粒度和电子导电性有很大关系. 采用共沉淀方法，调控预处理温度，将3种不同尺寸的FePO₄前驱体通过表面修饰对-羟基苯甲酸的聚合物，可合成不同尺度的LiFePO₄/C材料，分别为80 nm、200 nm和 1 μm. 纳米尺度LiFePO₄-a/C电极，30C放电比容量达到了100 mAh·g^-1，而微米级LiFePO₄-c/C电极放电比容量仅为54 mAh·g^-1. 均一碳包覆的LiFePO₄/C电极表现出强抗氧化性，不仅提高其导电性，还可防止材料氧化.

铝掺杂LiFePO₄的表面成份结构及电化学性能研究

尚怀芳，黄伟峰，储旺盛，夏定国*，吴自玉*

2013, 19(6): 558-564. doi:10.13208/j.electrochem.130354

摘要 ( 2657 )

PDF (8455KB) ( 1283 )

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锂离子电池正极材料掺杂LiFePO₄的报道已很多，而涉及掺杂LiFePO₄的表面成份及结构的研究仍很少见. 本文采用溶剂热法一步得了表面富Al的LiFePO₄正极材料. TEM测试证实LiFePO₄的表面形成均匀的无定型包覆层；俄歇电子能谱和软X射线吸收谱共同揭示了其表面的自包覆层为部分Al替代Fe的LiFe_1-xAl_xPO₄. 表面富Al（x=0.02）的LiFePO₄显示了较好的电化学倍率性能和低温性能，充放电-10 ^oC的条件下，电压范围2.2 ~ 4.2 V、0.1C倍率电极的放电比容量为98 mAh·g^-1，0.5C倍率放电比容量可达70 mAh·g^-1. 这归因于Al的加入改变了材料体相及表面的电子结构，增加了体相电子的传导及表面离子的传导.

钒替代对碳包覆硅酸铁锂复合材料结构的影响（英文）

杨洪，张颖，程璇*

2013, 19(6): 565-570. doi:10.13208/j.electrochem.130356

摘要 ( 2949 )

PDF (856KB) ( 1589 )

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以廉价的硝酸铁为铁原料，通过溶胶凝胶和固相反应法制得碳包覆硅酸铁锂(Li₂FeSiO₄/C)正极材料，以偏钒酸铵(NH4VO3)为钒原料，按理论计算量5，10，15，20，25，30和50%制得钒替代Li₂FeSiO₄/C复合材料（Li₂Fe_1-xV_xSiO₄/C）. 结果表明，Li₂FeSiO₄/C(主相P21/n)结晶良好，基本无杂相，而Li₂Fe_1-xV_xSiO₄/C(主相P21/n)存在主要杂质偏硅酸锂和钒/铁氧化物. Li₂FeSiO₄/C和Li₂Fe_0.95V_0.5SiO₄/C电极C/16(室温)的首次放电比容量分别达160.9 mAh·g^-1和130.8 mAh·g^-1. 钒替代量的增加，无定形碳的石墨化程度增强，碳包覆量却减少. 钒替代量直接影响钒/铁氧化物的形成量，导致Li₂Fe_0.95V_0.5SiO₄/C电极电化学性能较差.

水热法制备无定形的ZnSnO₃/C复合材料及其电化学性能研究

方国清，张瑞雪，刘伟伟，夏丙波，孙洪丹，王海波，吴晶晶，金子信悟，李德成*

2013, 19(6): 571-574. doi:10.13208/j.electrochem.130358

摘要 ( 2954 )

PDF (1060KB) ( 1613 )

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采用葡萄糖水热碳化法制备了碳包覆无定形的ZnSnO₃复合材料(ZnSnO₃/C)，并利用采用X射线衍射、透射电镜、恒电流充放电测试和交流阻抗技术表征、观察与测试样品的结构、形貌以及电化学性能. 实验结果表明，ZnSnO₃/C复合材料具有典型的核壳结构，ZnSnO₃/C复合料表现较高的比容量和优异的循环性能，100周期循环比容量仍保持659 mAh·g^-1.

Li₂FeSiO₄/C正极材料的固相合成及电化学性能

孙姣丽，陈志娇，李益孝，程琥*

2013, 19(6): 575-578. doi:10.13208/j.electrochem.130352

摘要 ( 3740 )

PDF (4488KB) ( 1285 )

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以偏硅酸锂、草酸亚铁为原料，通过机械球磨-固相烧结法制得了Li₂FeSiO₄/C正极材料. 用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）表征观察材料的结构和形貌.恒流充放电测试电极电化学性能. 结果表明，30 oC下，1.5 V ～ 4.8 V电位范围，于10 mAg^-1电流密度恒流充放电测试，Li₂FeSiO₄/C电极首次放电容量达167 mAhg^-1，有良好的电化学性能.

片状LiV₃O₈软模板辅助溶胶凝胶法制备及其在水系锂离子电池中的性能研究

谭帅，孙旦，王海燕*，侯天丽，肖仲星，唐有根

2013, 19(6): 579-584. doi:10.13208/j.electrochem.130353

摘要 ( 3848 )

PDF (6670KB) ( 1900 )

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负极材料是目前制约水溶液锂离子电池的关键. 采用十二烷基苯磺酸钠软模板辅助的溶胶凝胶法制备了片状LiV₃O₈材料. XRD和SEM测试表明目标材料为纯相的片状结构LiV₃O₈，属单斜晶系，P21/m点群. 组装LiMn₂O₄//Li₂SO₄//LiV₃O₈水溶液锂离子电池，测试发现片状LiV₃O₈具有较高的倍率性能和较好的循环寿命. 在0.1C下，LiV₃O₈的放电比容量为154 mAh.g^-1. 在1C、5C和10C时，放电容量分别为134 mAh.g^-1、78 mAh.g^-1和54 mAh.g^-1. 1C下前170周循环的容量保持率约60%.

多元醇法合成纳米LiCoPO₄及其电化学性能

王飞，杨军*

2013, 19(6): 585-589. doi:10.13208/j.electrochem.130355

摘要 ( 2255 )

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采用多元醇法合成了高电位LiCoPO₄正极材料. 以甲苯为碳源，在LiCoPO₄表面化学气相沉积包覆一层厚度约3 nm的导电碳层. 通过XRD、SEM、TEM、CV以及恒流充放电曲线等方法分析、观察和测试样品的晶体结构、微观形貌以及电化学性能. 结果表明，多元醇法合成的样品为纯相LiCoPO₄，碳包覆LiCoPO₄/C电极0.1C倍率首次放电容量达到132 mAh·g^-1，50周期循环容量保持78%. 循环伏安和微分容量曲线表明LiCoPO₄/C电极的充放电过程Li⁺脱出和嵌入均为两步步骤.

单分散球形纳米Fe₃O₄的可控合成和嵌锂性质研究

邹红丽*，李伟善

2013, 19(6): 590-594. doi:10.13208/j.electrochem.130360

摘要 ( 3195 )

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利用水热法合成出分散的球形纳米Fe₃O₄，探讨含十二烷基三甲基溴化铵表面活性剂合成样品形貌和尺寸. 测试表明Fe₃O₄纳米球呈现出优越的倍率性能和循环性能.

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第十七次全国电化学大会在苏州大学(苏州)圆满召开

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