本文在前期优化的电镀液的基础上，使用脉冲电镀工艺获得了高密度的纳米孪晶铜。为了进一步揭示孪晶形成的影响因素，研究了系列MPS浓度在镀液中的作用。当镀液中并未添加MPS时，镀层由粗大的晶粒组成，平均晶粒大小为0.9 μm，晶粒内部含有少量的垂直或倾斜于膜面的孪晶界，镀层的晶粒取向为（110）和（111）共存，两者织构比例分别为49%和27.8%。从FIB微观组织观察和X射线衍射的结果可知，当镀液中添加10 ppm的MPS后，镀层组织变为柱状纳米孪晶铜组织，柱状晶内部含有高密度水平方向的孪晶界，同时晶粒取向变为高度择优的（111）。当MPS含量从10 ppm持续上升至40 ppm，镀层组织和晶粒取向无明显变化。具体地，当镀液中添加40 ppm的MPS时，镀层晶粒大小为0.6 μm，且镀层晶粒（110）和（111）的织构比例分别为3.45%和95.1%。这说明，可以通过MPS的含量调节提高纳米孪晶铜电镀液的填充能力，而纳米孪晶微观组织的形成并不受影响。基于上述结果，我们使用该电镀液配方及工艺进行了大马士革微盲孔的填充。结果表明，当MPS含量为40 ppm时，可以实现大马士革微盲孔的无孔填充。纳米孪晶铜电镀液填充能力的提升使得纳米孪晶铜在IC制造应用成为可能，很大程度上促进了下一代互连材料的发展。
