电化学（中英文）

电化学法制备石墨烯及其复合材料

赵波, 姜莉, 袁铭辉, 符显珠, 孙蓉, 汪正平

2016, 22(1): 1-19. doi:10.13208/j.electrochem.150847

摘要 ( 1197 )

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石墨烯是一种具有优异物理和化学性质的新型二维碳纳米材料，大规模低成本制备高品质石墨烯的方法是其能够得到广泛实际应用的重要前提. 电化学方法可以快捷、绿色无污染、批量制备高质量的石墨烯及其复合材料. 本综述在对石墨烯各种制备方法进行简要比较之后，对近年来石墨烯、石墨烯/无机纳米复合材料、石墨烯/聚合物复合材料以及类石墨烯材料的电化学法制备进展进行介绍并作了展望.

金纳米颗粒@碳微球的制备及其电化学检测汞离子性能研究

邱天宇1，汪名春1，杜先锋1*，江天甲2，黄行九2*

2016, 22(1): 20-24. doi:10.13208/j.electrochem.150848

摘要 ( 769 )

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本文研究了金纳米颗粒@碳微球(Au@CMSs)的制备及水环境中汞离子在该材料上的电化学行为. 实验结果表明，在0.1 mol•L^-1 pH = 5.0的NaAc-HAc缓冲溶液中，采用方波伏安法测定汞离子，其浓度与氧化峰电流强度线性良好，相关系数为0.997，检出限为3.69 × 10^-8 mol•L^-1（3σ方法）.

铁、氮掺杂石墨烯/碳黑复合材料的制备及氧还原电催化性能

陈驰，周志有*，张新胜，孙世刚

2016, 22(1): 25-31. doi:10.13208/j.electrochem.150849

摘要 ( 717 )

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以高含氮量的2-氨基咪唑为氮源，三氯化铁为铁源，高比表面积的KJ600碳黑为载体，通过水热法制得氨基咪唑聚合物前驱体，再经二次高温热处理，制得石墨烯/碳黑复合材料. 透射电镜表征显示该材料为石墨烯纳米片与碳黑颗粒的复合结构. BET表征表明这是一种多孔结构，具有很高的比表面积（882 m²•g^-1），这有利于暴露更多活性位点，并促进传质. XRD证实催化剂中存在石墨烯，且石墨烯结构是在第一次热处理过程中形成的. 电化学测试表明，该催化剂在酸性和碱性介质中都具有很高的氧还原电催化活性和低H₂O₂产率，并且在碱性介质中对甲醇小分子的抗毒化性能明显优于商业Pt/C催化剂，展示出在实际燃料电池系统中的应用潜力.

银表面罗丹明6G的电化学表面增强拉曼光谱研究

陈婵娟，宗铖，刘国坤，任斌*

2016, 22(1): 32-36. doi:10.13208/j.electrochem.150819

摘要 ( 2971 )

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罗丹明6G（Rhodamine 6G，R6G）是单分子表面增强拉曼光谱（SM-SERS）研究中最常用的探针分子之一，对R6G分子在表面吸附行为的研究有助于了解R6G分子和表面的相互作用. 本文应用电化学和电化学表面增强拉曼光谱技术，研究不同电位下R6G的银电极表面的吸附行为. 结果表明，随着电位负移罗丹明6G在银表面上从垂直吸附转为倾斜吸附，该变化和碱性条件下吸附于金纳米粒子上R6G的吸附构象一致. 这说明，在部分单分子实验中所发现的R6G反常光谱其来源是单个R6G分子在表面吸附取向变化. 本研究对后续详细分析SM-SERS研究中单分子SERS谱峰变化的机制有一定的参考价值.

对磺酸基苯偶氮杯[4]芳烃电化学行为研究

杨星，陈平*

2016, 22(1): 37-42. doi:10.13208/j.electrochem.150604

摘要 ( 1139 )

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以杯[4]芳烃和对氨基苯磺酸为原料，经重氮化-偶联反应合成了对磺酸基苯偶氮杯[4]芳烃，并使用紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振等技术对其进行表征分析. 首次以CH₃COOH-CH₃COONa为缓冲溶液，使用循环伏安法研究对磺酸基苯偶氮杯[4]芳烃的电化学行为. 结果表明，当扫描电位在-0.5 ~ 1 V时，有1对氧化还原峰，其中氧化峰电位为0.302 V，还原峰电位为-0.003 V，且峰电流与峰电位均与扫描速率呈线性关系，推测该峰的形成受扩散控制影响，反应为动力学准一级可逆反应. 进一步利用多种电化学手段研究该电极反应，并求得动力学参数，反应活化能为14.84 kJ•mol^-1.

金纳米粒子/聚多巴胺/碳纳米管修饰玻碳电极对核黄素的测定

彭花萍, 余美玲, 刘馨, 刘盼, 陈伟, 刘爱林, 林新华*

2016, 22(1): 43-48. doi:10.13208/j.electrochem.150727

摘要 ( 1102 )

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采用原位还原法制备金纳米粒子/聚多巴胺/碳纳米管（Au-PDA-MWNTs）复合材料，并将其用于建立高灵敏检测核黄素的电化学方法.采用紫外–可见光谱、扫描电镜、x-射线能谱对Au-PDA-MWNTs复合材料进行表征，采用循环伏安法和差示脉冲伏安法探讨核黄素（RF）在Au-PDA-MWNTs修饰的玻碳电极上的电化学行为，并对RF含量进行测定.该方法对核黄素的检测在5×10^-9 mol·L^-1～1×10^-5 mol·L^-1的范围内呈良好的线性关系（R=0.9906），检测限为1.7×10^-9 mol·L^-1.本方法操作简便、抗干扰能力强，方法可行，因此该方法成功实现了维生素药片中RF含量的测定.

温度对空间用氢镍电池电化学性能的影响

张海昌*，刁玉琦，明文成，任学颖，丁飞

2016, 22(1): 49-56. doi:10.13208/j.electrochem.150720

摘要 ( 761 )

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以60 Ah氢镍电池为研究对象，研究了温度对电池电性能的影响. 结果表明，电池的放电容量、过充电率随着温度均呈先升后降趋势，最高放电容量可达63.68 Ah（-5 ^oC），电池的适合涓流值及3天自放电率随着温度的升高呈增加趋势，电池的放电容量、过充电率、适合涓流值和自放电率与环境温度之间有近似的代数公式变化关系. -10 ^oC、80%放电深度（DOD）条件下循环3000次后，电池电性能无明显衰降；25 ^oC下循环550次，放电电压跌至0.8 V，电池失效. 结合相关参考文献结果及EIS试验分析可知，25 ^oC下电池循环性能迅速失效主要是由于高温下镍电极更易析氧和发生极板腐蚀，以及高温下镍极板更易粉化所致.

基于Nafion固定磷钼酸和石墨烯共修饰PEDOT膜电极的电化学过氧化氢传感器

周浩贤，张俊明，屈志宇，张潘宇，樊友军*

2016, 22(1): 57-63. doi:10.13208/j.electrochem.151008

摘要 ( 962 )

PDF (2066KB) ( 994 )

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以玻碳电极（GCE）为基底电化学聚合制得聚3,4-乙烯二氧噻吩（PEDOT）膜修饰电极，再通过Nafion共固定磷钼酸和石墨烯构建了一种新型的无酶电化学H₂O₂传感器. 利用扫描电子显微镜（SEM）表征制得的修饰电极，并通过循环伏安法和计时电流法研究了传感器对H₂O₂的响应性能. 结果表明，在优化条件下，该传感器对H₂O₂还原具有良好的电催化性能，检测H₂O₂的线性范围为2.91×10^-6 ~ 1.83×10^-2 mol•L^-1，检出限和灵敏度分别为9.90×10^-7 mol•L^-1（S/N = 3）和112.5 μA•（mmol•L^-1）^-1. 此外，该传感器还具有良好的重现性和选择性.

Ag⁺掺杂聚苯胺的制备及其电容特性研究

徐惠*，蒲金娟，陈泳，刘健

2016, 22(1): 64-69. doi:10.13208/j.electrochem.151029

摘要 ( 795 )

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以苯胺为单体，采用界面聚合法合成了不同浓度的Ag⁺掺杂的聚苯胺(PANI/Ag⁺)，使用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）和场发射扫描电镜（SEM）等手段对其结构和形貌进行了分析和表征. 在0.5 mol•L^-1 Na₂SO₄电解液中，通过循环伏安（CV）、恒流充放电（CP）以及电化学阻抗（EIS）等技术研究了其电化学性能. 结果表明，当电流密度为5 mA•cm^-2时，PANI/0.12 mol•L^-1 Ag⁺的比电容达529 F•g^-1，循环1000次后比电容保持51%，相对于无Ag⁺掺杂的PANI，表现出更优良的电化学电容特性.

阻燃剂对镍钴锰三元材料体系电化学性能的影响

吕艳卓，葛永先，王振波，柯克

2016, 22(1): 70-74. doi:10.13208/j.electrochem.150925

摘要 ( 1031 )

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测试了不同浓度的电解液阻燃添加剂对镍钴锰三元材料（LiNi_0.4Co_0.2Mn_0.4O₂）作为正极的锂离子电池电化学性能的影响. 实验结果表明，当阻燃剂浓度增加时，电池的放电容量下降，电化学反应电阻和锂离子扩散阻力都有所增加，但加入阻燃添加剂的锂离子电池，当充放电的电流相对比较小的时候，循环性能相比于不含阻燃剂的有所提高，循环稳定性得到了改善. 在0.5C倍率电流下，不含阻燃剂时容量保持率为89%，而当阻燃剂含量增至10%后保持率达到94.21%. 当充放电电流为1C时，未使用阻燃剂时容量保持率约为92.22%，当阻燃剂的浓度为10%时容量保持率为93.01%. 在2C倍率下，不含阻燃剂时容量保持率为87.92%. 阻燃剂浓度为10%时，容量保持率有所提升，达到92.16%. 与基础电解液相比，选用含有10%阻燃剂的电解液可使容量保持率提高5%左右，相比于其他浓度，包含10%阻燃剂的电池循环性能也最为稳定.

不锈钢网阴极微生物燃料电池的产电性能研究

代红艳，杨慧敏，刘宪，简选，宋秀丽，梁镇海

2016, 22(1): 75-80. doi:10.13208/j.electrochem.150928

摘要 ( 932 )

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构建了一个以曝气池污泥为阳极接种微生物、碳毡为阳极、无任何修饰的不锈钢网为阴极的双室微生物燃料电池. 通过输出电压、功率密度以及电化学阻抗等考察了阴极面积对电池产电性能的影响，并对电池的长期运行稳定性进行评价. 研究结果表明，不锈钢网作为微生物燃料电池的阴极性能稳定. 当不锈钢网面积为2 × 2 cm²时，最大输出电压达到0.411 V，功率密度为0.303 W•m^-2，内阻841 Ω，极化内阻80 Ω. 增大阴极面积至2 × 4 cm²，最大输出电压能达到0.499 V，内阻减小至793 Ω. 不锈钢网价格便宜，具有长期运行稳定性，适宜做MFCs的阴极.

葡萄糖乙酸钠不同基质微生物燃料电池电化学性能对比研究

樊磊1，赵煜1，李婷1，原沁波1，2，王恩志2，王晓斌1，王俊文1*

2016, 22(1): 81-87. doi:10.13208/j.electrochem.150926

摘要 ( 1431 )

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本文通过接种生活污水处理厂的好氧污泥和厌氧污泥，撘建两个双室微生物燃料电池(MFC，Microbial fuel cell)，分别以葡萄糖、乙酸钠作为基质，在0.0335 mol•L^-1基质浓度下研究不同基质微生物燃料电池的产电性能. 研究表明：葡萄糖体系的阳极半电池阻抗为222 Ω，乙酸钠体系为213.67 Ω，说明两种不同有机基质对电池内阻无明显影响. 葡萄糖、乙酸钠体系的交换电流密度i⁰分别为3.463 mA•m^-2、 5.987 mA•m^-2；COD去除率分别为50.6%、55.8%；库仑效率分别为42.1%、46.2%. 葡萄糖为基质时最大输出功率密度为394.2 mW•m^-2，相应的最大电流密度为1800 mA•m^-2；乙酸钠为基质时最大输出功率密度为311.9 mW•m^-2，相应的最大电流密度为1527.5 mA•m^-2. 葡萄糖代谢过程复杂并不单一，且代谢不彻底，乙酸钠分子简单更容易代谢，因此乙酸钠的库伦效率及COD去除率均高于葡萄糖，由以上数据可以得出葡萄糖为基质的燃料电池产电性能较好.

基于对羟基苯硼酸为前驱体的金纳米粒子修饰电极电化学检测过氧化氢

王春燕*，刘晓秋，戚颖欣

2016, 22(1): 88-93. doi:10.13208/j.electrochem.150908

摘要 ( 952 )

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以对羟基苯硼酸为前驱体，利用H₂O₂可以定量氧化对羟基苯硼酸产生对羟基苯酚的原理，以反应产物对羟基苯酚为电化学信号物质，结合金纳米粒子修饰玻碳电极（AuNPs/GCE），发展了一种间接检测H₂O₂的电化学方法. 由于AuNPs/GCE具有有效电子传递性能和比表面积大等优点，对硼酸氧化产物具有较高的催化活性，因此在含1.0 mmol•L^-1对羟基苯硼酸的0.1 mol•L^-1 pH 7.5 PBS中，AuNPs/GCE可以检测到1.0 ~ 1.0 × 10³ μmol•L^-1的H₂O₂，检测限为0.5 μmol•L^-1. 同时，该方法具有良好的选择性和重现性，且操作简单、速度快、价格低廉，非常适用于实际样品中H₂O₂含量的测定.

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