电化学（中英文）

pH/Cl^-复合探针技术对钢筋混凝土电化学除氯的原位检测

王静静，董士刚*，张小娟，吕虹玮，伍运昌，杜荣归，林昌健*

2014, 20(2): 95-100. doi:10.13208/j.electrochem.130531

摘要 ( 2465 )

PDF (3314KB) ( 1014 )

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采用恒电流法电化学除氯处理受氯离子污染的钢筋混凝土试样，并用pH/Cl^-复合探针原位检测电化学除氯过程钢筋混凝土不同位置孔隙液的氯离子含量与pH值分布，同时用线性极化曲线和交流阻抗谱图等电化学技术考察钢筋的腐蚀性能，探讨电化学除氯过程的混凝土微环境和钢筋腐蚀速率. 研究结果表明：在电化学除氯过程，混凝土孔隙液的氯离子浓度逐降，而pH值在初期略有升高，随之其pH值略降；电化学除氯施加的阴极电流，使钢筋处于阴极极化状态而得到保护；除氯停止（即退极化）后钢筋的腐蚀电位明显正移，腐蚀电流降低，极化电阻升高，表明电化学除氯能改善钢筋的腐蚀环境，降低钢筋的腐蚀速率.

纳米CoFe₂O₄/GNS负极制备及其电化学性能研究

蔡默超，蔡森荣，郑明森，董全峰*

2014, 20(2): 101-104. doi:10.13208/j.electrochem.130722

摘要 ( 2503 )

PDF (1346KB) ( 1257 )

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采用溶剂热法一步合成纳米尺寸CoFe₂O₄/GNS复合材料（直径约为15 nm），其颗粒尺寸均一，且均匀分散于石墨烯表面. 电化学测试结果表明，该复合物电极具有良好的循环和倍率性能，500 mA·g^-1电流密度下100周期循环比容量稳定在709 mAh·g^-1, 容量保持率高达95.8%；2 A·g^-1电流密度，其比容量仍高达482 mAh·g^-1.

碳膜夹层锂硫电池的电化学性能

余劲鹏，张明，丁飞，唐致远，刘兴江*

2014, 20(2): 105-109. doi:10.13208/j.electrochem.130427

摘要 ( 2699 )

PDF (3274KB) ( 1323 )

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选取Super-P（SP）、KB或MWCNTs导电碳膜夹层，并置于硫电极与隔膜间组装成扣式锂硫电池.相关评估结果表明，碳膜夹层可显著提高锂硫电池循环性能，硫电极（载硫量为80%，by mass，下同）循环40周后比容量均在800 mAh·g^-1以上. 上述三种碳膜的物理性质有较大差异，导致相应电池具有不同电性能. KB碳膜夹层电池呈现较强的电化学极化效应；SP碳膜夹层电池循环初期可释放出最高的比容量，而循环稳定性较差；MWCNTs碳膜可视为较适宜的导电碳夹层材料.

Pt/H-TiO₂催化剂制备及其甲醇电催化氧化性能

韩金，周志有*，汪强，吕妙强，陈驰，孙世刚

2014, 20(2): 110-115. doi:10.13208/j.electrochem.130418

摘要 ( 2803 )

PDF (4428KB) ( 2264 )

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以四氯化钛为前驱体，采用水热法合成二氧化钛纳米棒（TiO₂，白色），在纯H₂气氛，将其550 ^oC热处理2 h，即得有氧缺陷和Ti³⁺填隙原子的二氧化钛纳米棒（H-TiO₂，灰黑色）. 将Pt纳米粒子（~ 1.9 nm）负载于此两种二氧化钛纳米棒上，制得Pt/TiO₂和Pt/H-TiO₂催化剂. XRD和XPS测试表明，氢处理TiO₂晶型没有变化，仍属金红石型，但增加了Ti-OH表面物种. 电化学测试表明，H-TiO₂载体能够增强氧在Pt表面的吸脱附能力，从而提高其甲醇电催化氧化活性，Pt/H-TiO₂电极甲醇氧化峰电流密度为Pt/TiO₂电极的1.6倍、Pt/C电极的2.1倍.

掺铝富锂材料Li_1.2Mn_0.543Co_0.078Ni_0.155Al_0.030O₂电极的电化学性能

金晓茜，李益孝，杨勇，王周成*

2014, 20(2): 116-120. doi:10.13208/j.electrochem.130516

摘要 ( 2337 )

PDF (3614KB) ( 1257 )

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本文合成了掺铝富锂材料Li_1.2Mn_0.543Co_0.078Ni_0.155Al_0.030O₂，并使用扫描电镜（SEM）、粉末X射线衍射（XRD）、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）和拉曼散射光谱（Raman）等观察表征富锂和掺铝富锂材料. 结果表明，共沉淀法合成掺铝富锂材料，具有R-3m空间群结构，Al元素进入晶格，未单独成相. 电化学性能和非现场XRD测试结果表明，4%（by mole）掺铝富锂电极100周期循环容量保持率83.7%，Al元素掺杂有利于容量的释放，增强了电极富锂材料的结构稳定性，提高了循环性能.

离子液体限域于硅胶纳米孔道中的电化学行为研究(英文)

李作鹏，温雅琼，武美霞，郭永*

2014, 20(2): 121-127. doi:10.13208/j.electrochem.130301

摘要 ( 2524 )

PDF (990KB) ( 1229 )

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通过溶胶-凝胶法制备了硅胶包载咪唑类离子液体修饰电极，研究其与体相离子液体不同的伏安行为；另一方面，制备不同离子液体含量为15% ~ 28%的包载离子液体硅胶和涂覆离子液体硅胶，用电化学阻抗研究其在20 ^oC到80 ^oC下电导率的变化情况. 异常的电化学行为主要表现在：1)硅胶包载离子液体导致Fc/Fc⁺电对的半波电位正移63.5 ~ 200 mV；2)当离子液体限域于硅胶纳米孔道中时，离子液体的电化学稳定性变差；3)包载离子液体硅胶的电导率要比涂覆离子液体的电导率高29.6% ~ 136%. 由此推断，可能是由于离子液体充满硅胶孔腔和孔道从而形成了纳米网状的离子液体导电介质. 这些结果表明，硅胶包载离子液体不仅可以作为修饰电极的优良载体，而且也有助于理解离子液体限域于硅胶纳米孔道中的限域效应.

PP₁₄TFSI离子液体在可充镁电池电解液的应用

朱金杰，王菲菲，郭永胜，杨军*，努丽燕娜，王久林

2014, 20(2): 128-133. doi:10.13208/j.electrochem.130726

摘要 ( 2468 )

PDF (943KB) ( 1820 )

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制备了可充镁电池电解质苯酚基镁盐，以四氢呋喃（THF）与N-甲基-N-丁基-哌啶-双三氟甲基磺酰胺（PP14TFSI）离子液体混合物代替四氢呋喃作为该电解质的溶剂. 当THF与PP₁₄TFSI体积配比为1:1时，该苯酚基镁盐电解液镁可逆溶出性能最佳，电化学窗口宽（2.7 V vs. Mg），离子电导率高（7.77 mS·cm^-1）. 此外，热重测试表明离子液体的加入大大降低了THF溶剂的挥发性，提高了可充镁电池的安全性能. 四氢呋喃 + N-甲基-N-丁基-哌啶-双三氟甲基磺酰胺混合溶剂有望作为可充镁电池电解液的首选溶剂.

水溶液中电化学沉积GaSb相变存储薄膜

熊钰林，潘元春，萨百晟，周健*，孙志梅

2014, 20(2): 134-138. doi:10.13208/j.electrochem.130322

摘要 ( 2571 )

PDF (2308KB) ( 1194 )

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利用恒电位共沉积技术和热处理的方法成功制备了GaSb薄膜，探索了添加乙二醇溶剂对薄膜结晶性和形貌的影响. 采用循环伏安法初步研究了共沉积GaSb的机理，并用X-射线衍射技术（XRD）、扫描电子显微技术（SEM）和能谱分析（EDS）表征、观察样品. 研究表明，在沉积过程中，SbO⁺先还原成Sb单质，再诱导Ga³⁺发生共沉积；沉积电位对薄膜的结晶性、微观形貌和成分有显著影响；电解液加入乙二醇更利于在较正电位下直接沉积出GaSb，且有效地提高了薄膜的结晶度，改善了薄膜的微观形貌.

基于氯化胆碱离子液体的铜电沉积研究（英文）

M. Rostom Ali*, Md. Ziaur Rahman, S. SankarSaha

2014, 20(2): 139-145. doi:10.13208/j.electrochem.130714

摘要 ( 2757 )

PDF (5000KB) ( 2384 )

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采用恒电流和恒电位方法，基于含有氯化铜溶液的乙二醇-氯化胆碱或硫脲-氯化胆碱离子液体，室温下在钢阴极上进行了铜的电沉积. 利用扫描电子显微镜和X-射线衍射技术研究了各种实验条件对电沉积的影响以及沉积层的形貌. 结果表明，室温下施加不超过-0.45 V的沉积电位和不超过-4.0 A·m^-2的沉积电流密度，可以同时从氯化胆碱基乙二醇和硫脲离子液体中沉积得到非常光滑、有光泽、致密且具有良好结合力、色泽鲜艳的铜金属涂层. 铜的电沉积阴极电流效率约为97%.

Au/L-Met/GC电极的H₂O₂电催化氧化

范建凤*，罗雪梅，李婧，范楼珍

2014, 20(2): 146-149. doi:10.13208/j.electrochem.130725

摘要 ( 2337 )

PDF (2237KB) ( 1343 )

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在无额外的添加剂和保护剂的情况下，以柠檬酸钠还原氯金酸制得链状金纳米粒子，使用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）观察样品. 层层自组装技术可将金纳米粒子自组装，并分别以L-甲硫氨酸（L-Methionine，L-Met）、硫脲（Thiourea，TU）、丙烯基硫脲（Allyl thiourea，ATU）和聚乙烯吡咯烷酮（Polyvinylpyrrolidone，PVP）交联剂自组装于玻碳基底，即得金纳米粒子修饰电极. 以[Fe(CN)₆]^3-/4-氧化还原电对为探针，考察该修饰电极的电化学性质. Au/L-Met/GC电极有最佳电化学性能，循环伏安曲线和计时电流曲线测试表明，Au/L-Met/GC电极的H₂O₂电催化氧化有较高的灵敏度，线性范围2×10^-7 ~ 3×10^-3 mol·L^-1，检出限6.67×10^-8 mol·L^-1.

Nd-Fe-MoO₄^2-氰桥混配聚合物修饰铂电极的丙三醇电催化氧化

马永钧*，田玉秀，刘婧，周敏，丁静，金芝梅，王向梅

2014, 20(2): 150-155. doi:10.13208/j.electrochem.130723

摘要 ( 2366 )

PDF (709KB) ( 848 )

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利用软模板结合电沉积法制备了一种有序化氰桥混配聚合物修饰铂电极（Nd-Fe-MoO₄^2-/Pt），用循环伏安法研究了在该化学修饰铂电极的丙三醇电催化氧化，并重点讨论了支持电解质的H⁺和SO₄^2-浓度、丙三醇浓度、扫速等因素对丙三醇电催化氧化活性的影响. 结果表明，在弱酸性硫酸钠支持电解质中，适当量SO₄^2-的存在有助于提高Nd-Fe-MoO₄^2-/Pt电极的丙三醇电催化氧化电流；-0.2 ~ 0.3 V电位区间内，其丙三醇氧化峰电流1与循环伏安曲线扫描速率的平方根之间呈现良好的线性关系，体现了扩散控制的反应特性；Nd-Fe-MoO₄^2-/Pt电极的丙三醇电催化氧化电流密度值约为裸铂电极的4倍，而丙三醇电催化氧化反应的表观活化能相对较小，修饰电极的电催化氧化呈现了明显的协同效应，其电催化氧化活性高、电流响应快、催化稳定性好.

氧化还原电池组等效电路模型

尤东江*，张华民

2014, 20(2): 156-163. doi:10.13208/j.electrochem.130417

摘要 ( 1986 )

PDF (1032KB) ( 1811 )

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本文综合考虑氧化还原二次电池内部的电化学反应和电池组漏电电流，建立了氧化还原电池组的等效电路模型. 以1 kW额定输出功率的全钒液流储能电池组为例，测试电池组暂态响应和自放电曲线，确定了等效电路模型的重要参数，比较模拟结果与实验结果，计算电池组的内阻和自放电电流，可知漏电电流造成的容量损失约占系统总容量损失的60%左右.

电化学-积分脉冲安培法的氨基葡萄糖盐酸盐检测

范艳群，陈庆阳，夏金梅，许建中，徐洵，许晨*

2014, 20(2): 164-170. doi:10.13208/j.electrochem.130620

摘要 ( 1913 )

PDF (1316KB) ( 1018 )

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采用电化学-脉冲安培法分析氨基葡萄糖盐酸盐（GAH）检测的影响因素，包括积分电位、NaOH浓度和流速等．在实验范围内，积分电位增大，峰面积先增大后减小，背景信号大幅度提高，仪器噪音先升高再下降，积分电位以0.1 V为宜. 淋洗液浓度增大，保留时间不断缩短，峰面积先快速增大后趋于基本稳定，理论塔板数先增加后减小，淋洗液浓度以50 mmol·L^-1为宜. 流速增大，保留时间和峰面积均减小，淋洗液流速以0.6 mL·min^-1为宜. 文中比较了两种积分脉冲安培检测器（戴安ED3000 PAD和厦门纳精NJPAD）不同串联形式的氨基葡萄糖盐酸盐的转化量：ED3000前置串联，氨基葡萄糖盐酸盐的转化量约占其总含量的1.27%；NJPAD前置串联，氨基葡萄糖盐酸盐的转化量约占其总含量的2.79%.

铂纳米晶的合成及其甲醇电催化性能

路蕾蕾*，杜宝中，孙莎，钮金芬，赵洁

2014, 20(2): 171-176. doi:10.13208/j.electrochem.130710

摘要 ( 2395 )

PDF (2884KB) ( 1056 )

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以草酰胺作为保护剂，采用胶体法合成铂纳米晶，考察了不同溶液pH值、前驱体与保护剂反应物配比对铂纳米晶形貌及其甲醇电催化氧化活性的影响. 测试表明，pH = 5、反应物配比1:20合成的铂纳米晶的甲醇电催化氧化活性最佳，其峰电流密度达到1709 μA·cm^-2. 空气中搁置3个月后，其表面形貌变化不大，但甲醇的电催化活性显著降低. 0.05 ~ 1.2 V电位范围循环扫描100周期，其循环伏安曲线明显变化，晶体表面原子排列方式也发生变化，由易毒化(100)面逐渐转化为(110)面，其甲醇电催化活性增加.

Pt/Au双金属纳米粒子和壳聚糖/二氧化硅溶胶-凝胶杂化膜漆酶传感电极的邻苯二酚检测

娄童芳，屈建莹*，邢欢欢，杜学萍，董莹

2014, 20(2): 177-183. doi:10.13208/j.electrochem.130809

摘要 ( 2719 )

PDF (5041KB) ( 1214 )

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利用Pt/Au双金属纳米粒子和壳聚糖/二氧化硅（CS-SiO₂）溶胶-凝胶复合材料固定漆酶（Lac），制得漆酶生物电极（Pt-Au-CS-SiO₂-Lac/GC）. 采用循环伏安曲线（CV）研究了邻苯二酚（CC）在该漆酶电极的电化学性能. 实验结果表明，Pt-Au-CS-SiO₂-Lac/GC电极对邻苯二酚的电催化在8×10^-7 ~ 1×10^-4 mol·L^-1浓度范围，其浓度与还原峰电流呈线性关系，相关系数r = 0.9993，检出限7.9×10^-8 mol·L^-1，该检测方法灵敏度高，线性范围宽，稳定性好.